火試金法的基本原理
火試金分析實際上是以坩堝或者灰皿為容器的一種試金方法,種類繁多, 操作程序不一,有鉛試金、鉍試金、錫試金、銻試金、硫化鎳試金、硫化銅試金、銅鐵鎳試金、銅試金、鐵試金等。但各種新試金方法的熔煉原理和試金過程中的反應仍與鉛試金法有許多相同之處。在所有的火試金法中,應用得zui為普遍zui為重要的是鉛試金法,其優(yōu)點是所得的鉛扣可以進行灰吹。鉛試金法與灰吹技術相結合,可以使幾十克樣品中的貴金屬富集在數(shù)毫克重的合粒中。鉛試金法,Au的捕集率>99%,對低至0.2~0.3g/t的Au仍有很高的回收率,鉛試金對常量及微量貴金屬的分析準確度都很高。以下以鉛試金法為例簡述火試金的原理。 鉛火試金法主要分為3個階段:
(1)熔煉。它借助固體試劑與巖石、礦石或冶煉產(chǎn)品混合,在坩堝中加熱熔融,用鉛在熔融狀態(tài)下捕集金銀及貴金屬,形成鉛合金(一般稱作鉛扣,也稱之為貴鉛),由于鉛合金的比重大,下沉到坩堝的底部。與此同時,樣品中賤金屬的氧化物和脈石與二氧化硅、硼砂、碳酸鈉等熔劑發(fā)生化合反應,生成硅酸鹽或硼酸鹽等熔渣,因其比重小而浮在上面,借此使金銀從樣品中分離出來。因此,在火法試金過程中同時起了分解樣品和富集貴金屬的兩個作用。
(2)灰吹。把得到的鉛合金放在灰皿中在適當?shù)臏囟认掠眠M行灰吹除鉛,灰吹時鉛氧化成氧化鉛而滲透于多孔的灰皿中,從而除去了鉛扣中的鉛及少量的賤金屬,金銀及貴金屬不被氧化保而留在灰皿之中形成金銀合粒。
(3)分金。以硝酸溶解金銀合粒,使銀溶解,而金仍然保持固態(tài),將獲得的金粒經(jīng)淬火后稱量,可計算出金的含量,根據(jù)金銀合粒質(zhì)量與金質(zhì)量之差即可求出銀的含量。 火試金法完成金銀及貴金屬的分離與富集后,除上述測定金、銀的重量法外,用王水將將金銀合粒溶解后,可用多種化學分析方法測定金、銀及其它貴金屬。
火試金的理論依據(jù)可概括為五個方面。
*,正確使用化學試劑使熔融點降低,保證能在試金電爐達到的溫度下得到流動性良好的礦物質(zhì)。
第二,高溫熔化的金屬鉛對金銀及貴金屬有極大的捕收能力,可將熔融狀態(tài)下暴露出來的金銀*熔解在鉛中。
第三,金屬鉛與熔渣比重不同,熔融中鉛下沉到底部形成鉛扣,礦渣漂浮其上,實現(xiàn)了鉛扣與熔渣的良好分離。
第四,一定溫度下鉛易氧化,同時氧化鉛能被細密多孔的灰皿所吸收,金銀不能氧化形成合粒保留灰皿之中。
第五,借金銀在硝酸中溶解性的不同,進行金銀分離,銀形成硝酸銀進入溶液,金經(jīng)稱重可以計算出金的品位。